Qualitätssicherung in der Analytischen Chemie

Anwendungen in der Umwelt-, Lebensmittel9;- und Werkstoffanalytik, Biotechnologie und Medizintechnik

Werner Funk, Vera Dammann, Gerhild Donnevert

• Verlag: Wiley-VCH
• Jahr: 2012
• ISBN:
  9783527660520
• Auflage: 2
• Thema: Ciencias físicas
• Thema: Química analítica

Ein Nachweis der Verlasslichkeit analytischer Daten ist nur mit entsprechenden Qualitatssicherungsma?nahmen moglich. Dies gilt fur die Umwelt- oder Lebensmitteluberwachung, die Werkstoffanalytik, aber auch die Bioanalytik in der biotechnologischen Industrie oder im medizinischen Bereich (In-vitro-Diagnostik, Point-of-Care-Testing).
Die Autoren stellen dafur ein bewahrtes, durchgangiges Konzept vor, das auf statistischen Methoden beruht und von der Entwicklung einer analytischen Methode bis zu ihrer routinema?igen Anwendung reicht. Die zweite, komplett uberarbeitete Auflage enthalt neue Kapitel, unter anderem zu dem aktuellen Thema "Me?unsicherheit" und wird durch eine CD mit praktischen Rechenbeispielen abgerundet. Bezuglich der einschlagigen Normung reprasentiert das Buch den neuesten Stand.
Rezensenten urteilen uber dieses Buch: Laborleiter oder Behordenvertreter finden eine verla?liche Anleitung und Nachschlagequelle. Daruber hinaus ist das Buch ein Lehr- und Ubungsbuch fur alle im Labor Tatigen. (Chemische Rundschau) Als Autoren konnten ausgewiesene Fachleute dieses Gebietes gewonnen werden. Das inzwischen fur jedes analytische Labor unverzichtbare Konzept der Qualitatssicherung wird anhand von 4 Phasen behandelt... Didaktisch besonders geschickt sind die zahlreichen "durchgerechneten" Beispiele mit Zwischenergebnissen, Tabellen und Checklisten. Es handelt sich um eine unentbehrliche Informationsquelle, die gerade unter dem Gesichtspunkt der "guten Laborpraxis" (GLP) in jede analytische Bibliothek gehort. (Klinisches Labor) Das Buch ist ubersichtlich angelegt und stellt fur den Analytiker eine verla?liche Anleitung und Nachschlagequelle zur Qualitatssicherung dar. Daruber hinaus eignet es sich fur alle im analytischen Labor Tatigen als ein Lehr- und Ubungsbuch. (Die Nahrung -- Food) Jeder Analytiker mu? sich mit den Methoden der Qualitatssicherung beschaftigen. Das vorliegende Lehr- und Ubungsbuch kann ihm dabei eine wertvolle Hilfe sein. (Archiv fur Kriminologie)

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Phase I: Erstellung eines neuen Analysenverfahrens

1.1 Einführung

1.1.1 Zielsetzung der Phase I

Bevor ein neues, insbesondere kalibrierbedürftiges Analysenverfahren Eingang in die Routineanalytik finden kann, gilt es, nicht nur die einzelnen Verfahrensschritte festzulegen, sondern sie gegebenenfalls zu optimieren und das gesamte analytische Grundverfahren auf seine Leistungsfähigkeit hin zu überprüfen. Die hierbei gewonnenen Leistungskenndaten werden gemeinsam mit der Analysenvorschrift dokumentiert und/oder publiziert und bilden die Grundlage für eine spätere Qualitätssicherung in der Routineanalytik.

1.1.2 Wann werden die Kenndaten gewonnen?

Die im Folgenden beschriebenen statistischen Methoden finden in erster Linie ihre Anwendung während der Erstellung eines neuen Analysenverfahrens. Darüber hinaus sind sie geeignet, dem Analytiker während der Erprobung/Einübung eines kalibrierbedürftigen Analysenverfahrens Informationen über die aktuell erreichte Analysenqualität zu geben (s. auch Abschnitt 2.3).

Die Verfahrenskenndaten (lineare Kalibrierfunktion einschließlich Präzisionsmaße) sollten bei jeder Neukalibrierung des Analysenverfahrens neu ermittelt werden, so z. B. nach

– Reagenzienwechsel (neue Chargen),

– technischen Eingriffen in Analysengeräte (nach technischen Modifikationen, Wartungs- und Instandsetzungsarbeiten, z. B. Lampenwechsel in der Photometrie),

– Personalwechsel,

– usw.

1.1.3 Ablauf der Phase I

Schema 1-1. Arbeitsablauf der Phase I: Ablauf-Diagramm.

Phase I beinhaltet im Wesentlichen die sechs Hauptschritte (s. Schema 1-1):

• Vorbereitung des Kalibrierexperimentes,
• Prüfung auf:

– Linearität der Kalibrierfunktion,

– Präzision (Varianzenhomogenität, Ausreißerfreiheit, Absicherung des unteren Arbeitsbereichsendes),

• endgültige Ermittlung der Kalibrierkenndaten,
• Prüfung auf Einfluss von einzelnen Verfahrensschritten oder von Matrixeffekten auf die Kalibierkenndaten,
• Prüfung auf zeitliche Beeinflussung des Analysenverfahrens.

Von besonderer Bedeutung ist hierbei die gezielte Korrektur des Analysenverfahrens während der Prüfphase, sobald das Ergebnis einer Teilprüfung auf eine nicht akzeptable Qualität der Analytik hinweist. Sind alle Möglichkeiten der Qualitätsverbesserung im Rahmen des Analysenverfahrens ausgeschöpft und haben zu keiner Verbesserung geführt, so kann in den meisten Fällen eine Einengung des Arbeitsbereiches – speziell Reduzierung der gewählten höchsten Stoffmengenkonzentration – zu einer akzeptablen Präzision und zur Linearität der Kalibrierfunktion sowie der geforderten Varianzenhomogenität führen.

1.1.4 Ergebnisse der Phase I; Statistische Kenndaten

Die Phase I der Analytischen Qualitätssicherung liefert grundlegende Qualitätskenndaten für die spätere Routineanalytik.

Hierzu gehören in erster Linie:

• der geprüfte Arbeitsbereich,
• die Koeffizienten der Kalibrierfunktion:

– im Fall der linearen Kalibrierfunktion 1. Grades (y = a + bx): Achsabschnitt a und Steigung b (Maß für die Empfindlichkeit des Analysenverfahrens),

– im Fall der Kalibrierfunktion 2. Grades (y = a + bx + cx²): Achsabschnitt a, Koeffizient b des linearen Gliedes sowie der Koeffizient c des quadratischen Gliedes; die aus der Funktion abgeleitete Empfindlichkeit E des Analysenverfahrens,

• die Verfahrensstandardabweichung s_xo als absolutes Präzisionsmaß der Kalibrierung und
• der Verfahrensvariationskoeffizient V_xo als relatives Präzisionsmaß.

Für die allgemeine Beurteilung des Analysenverfahrens werden darüber hinaus die Kenndaten

• Nachweisgrenze x_NG, als derjenige Stoffmengengehalt, der mit einer Irrtumswahrscheinlichkeit α (z. B. α = 5%) einen Messwert größer als den Blindwert ergibt,
• Erfassungsgrenze x x_EG, als derjenige Stoffmengengehalt, der mit einer Irrtumswahrscheinlichkeit β (z. B. β = 5%) größer als der Blindwert ist,
• Bestimmungsgrenze x_BG, als derjenige Stoffmengengehalt, der mit einer maximal zulässigen relativen Ergebnisunsicherheit ermittelt werden kann,
• Prüfgröβe x_p zur Validierung des praxisgerechten Arbeitsbereiches,
• festgestellte konstant- und/oder proportional-systematische Abweichungen bei bestimmten Matrices sowie Hinweise auf die zeitliche Abhängigkeit der Analysenergebnisse, den Zeitaufwand und sonstige besondere Hinweise

dokumentiert.

1.2 Kalibrierung des analytischen Grundverfahrens (Grundkalibrierung)

Bei einem kalibrierbedürftigen/kalibrierfähigen Analysenverfahren führt die Anwendung des physikalischen Messprinzips nicht direkt zum Analysenergebnis; der erhaltene Messwert stellt lediglich ein physikalisches Messergebnis dar, das über die zuvor empirisch im Rahmen eines Kalibrierexperiments gewonnenen Verfahrenskenndaten in das Analysenergebnis umgerechnet werden muss [101].

Die Verwendung einer Analysenfunktion

Analysenergebnis = Funktion des Messwertes

bzw. in kürzerer mathematischer Schreibweise:

= f (

)

(mit

als Messwert und

als Substanzgehalt/Analysenergebnis)

basiert auf der Anwendung der im Kalibrierexperiment gewonnenen Kalibrierfunktion

Messwert = Funktion des Substanzgehalts bzw.

y = f(x)

(mit x - Substanzgehalt der Standardlösung und y = zugehöriger Messwert)

und deren Präzisionskenndaten für die Bestimmung eines unbekannten Substanzgehaltes in einer Analysenprobe. Die Kalibrierfunktion wird hierzu – nach x aufgelost – zur Analysenfunktion, die nach Einset...

Inhaltsverzeichnis

• Cover
• Series page
• Title page
• Copyright Page
• Dedication
• Vorwort
• Formelzeichen
• 0: Einleitung
• 1: Phase I: Erstellung eines neuen Analysenverfahrens
• 2: Phase II: Einführung eines Analysenverfahrens in die Routineanalytik; vorbereitende Qualitätskontrolle
• 3: Phase III: Routinequalitätssicherung
• 4: Phase IV: Externe analytische Qualitätssicherung
• 5: Definitionen
• 6: Literatur
• Anhang 1
• Anhang 2
• Anhang 3
• Stichwortverzeichnis